先升溫再放物料或者樣品,反應釜在升溫過程速率不斷變化,但是終反應釜溫度只能達到設定溫度而不會有熱沖擊;先放物料或者樣品,反應釜在升溫過程相對來說速率比較均勻,但是在達到設定溫度后容易出現(xiàn)熱沖擊,升溫過程對于反應釜內(nèi)物料的物態(tài)變化以及均化、反應和傳質(zhì)都有很大的影響。
根據(jù)一次資深操作人員的經(jīng)驗,總結如下:
一定要根據(jù)自己的具體實驗進行操作。比如“先放樣品反應釜再升溫”這個可以控制升溫速率,可以減小反應釜內(nèi)部溫度與烘箱內(nèi)部溫度的差值;“先升溫再放反應釜”就比較難做到了,沒有辦法控制反應釜內(nèi)外的傳熱速率。畢竟反應釜傳熱和其內(nèi)外達到熱平衡還是要一定時間的。這種升溫制度和溫差確實會影響得到晶體的一些性質(zhì)和形狀。當然,兩種方法各有千秋,前者升溫速率可控,反應釜內(nèi)部介質(zhì)逐步升溫,利于控制,但是對于烘箱的要求高,要求其熱沖擊比較小,否則過熱很多不僅僅會影響水熱反應,也可能造 成壓力過大損壞反應釜;后者就保證了終溫度就子啊設定溫度上,不會有危險,但是加熱過程不可控,對反應還是有一定影響。
所以實驗室反應釜操作具體要按照自己的樣品和實驗進行的溫度和外部條件進行,不要盲目進行操作,以免對設備造成損害或者造成安全事故,如果實在不懂,可與廠家技術人員。凡在四川致研科技購買的反應釜或其它實驗儀器設備,使用過程中如有疑問,均可直接來電或在線咨詢,我們會安排專業(yè)技術人員為您服務。 |
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